Leistungsspektrum organische Analytik

In der EU werden ca. 100.000 verschiedene Chemikalien hergestellt. Der bei weitem größte Teil davon sind organische (kohlenstoffhaltige) Substanzen. Eine Vielzahl dieser Chemikalien wird in Endprodukten also in Gebrauchsgegenständen unseres Alltags verwendet. Manche Chemikalien werden gezielt in die Umwelt eingebracht (zum Beispiel Pflanzenschutzmittel, Feuerlöschmittel) oder durch ihren Gebrauch in die Umwelt eingetragen (zum Beispiel Kosmetika, Arzneimittel, Biozide), andere können aus Produkten in die Umwelt gelangen (zum Beispiel Freisetzung von Weichmachern oder Flammschutzmitteln aus Kunststoffen) oder werden bei der Produktion oder bei Störfällen freigesetzt.
Von den Tausenden organischer Chemikalien, die in die Umwelt eingetragen werden und dort lange verbleiben können, gibt es nur für einen begrenzten Teil genormte Analysenverfahren. Die Entwicklung neuer Analysenmethoden ist deshalb für die organische Umweltanalytik des LfU eine kontinuierliche und wichtige Aufgabe, die zu einem erheblichen Teil durch Projekte erfolgt.

Das LfU ist in der Lage, organische Substanzen in nahezu allen Umweltmatrices auch in niedrigsten Konzentrationen sicher zu analysieren und zuverlässige Ergebnisse zu liefern. Die wichtigsten Umweltmatrices sind:
Luft, Niederschlag, Grund- und Oberflächenwasser, Abwasser und Klärschlamm, Abfälle und Materialien, Sedimente und Schwebstoffe, Böden und Kompost, biologische Proben wie Pflanzen, Muscheln und Fische.

Die wesentlichen Schritte der Umweltanalytik organischer Substanzen sind:

• Probenahme (incl. Transport, Lagerung)
• Probenvorbereitung (zum Beispiel Trocknung, Homogenisieren)
• Extraktion der Zielanalyten
• Reinigung der Extrakte und gezielte Anreicherung der Analyten
• Messung und Quantifizierung.

Probenvorbereitung im Dioxin-Labor

Die Vielfalt der zu untersuchenden Umweltmedien erfordert es, je nach Probenmaterial eine große Variation von Analysenverfahren für ein und dieselbe Substanz einzusetzen. In den Laboren des LfU ist ein Qualitätsmanagementsystem gemäß den Anforderungen der internationalen Norm DIN EN ISO/IEC 17025 etabliert und die Kompetenz für die Durchführung zahlreicher Analysenverfahren durch die Akkreditierung bei der Deutschen Akkreditierungsstelle (DAkkS) nachgewiesen.

In den aus den verschiedensten Probenmaterialen gewonnenen Extrakten sind meist komplexe Stoffgemische enthalten. Zur Auftrennung dieser Stoffgemische vor dem eigentlichen Messschritt werden sog. chromatographische Verfahren eingesetzt.
In der Umweltanalytik ist es erforderlich, einzelne Substanzen in sehr kleinen Konzentrationen nachzuweisen. So ist zum Beispiel die Umweltqualitätsnorm für das Insektizid Endosulfan in Oberflächengewässern gemäß der europäischen Wasserrahmenrichtlinie auf 0,005 µg/l festgelegt, das entspricht 5 Milliardstel Gramm pro Liter Wasser.
In den Laboren des LfU stehen daher hochempfindliche Messgeräte zur Verfügung. Es werden überwiegend zwei unterschiedliche Analysentechniken angewandt:

• gaschromatographische Verfahren: geeignet für alle flüchtigen bzw. verdampfbaren organischen Stoffe und
• flüssigchromatographische Verfahren: geeignet für nicht verdampfbare bzw. polare Stoffe.

Als wichtigste Detektionstechnik für beide Analysenarten hat sich die Massenspektrometrie etabliert. Dabei werden für jede Einzelsubstanz typische Massenspektren, vergleichbar einem Fingerabdruck, registriert, mit denen über den Vergleich mit Einträgen in entsprechenden Bibliotheken die Analyten eindeutig identifiziert werden können. Nach der Kalibration mit Standardlösungen des Analyten kann dieser auch mengenmäßig bestimmt werden.

Am LfU werden regelmäßig Analysen auf folgende organische Stoffe bzw. Stoffgruppen durchgeführt:

• leicht flüchtige Verbindungen (zum Beispiel Lösungsmittel)
• Pflanzenschutzmittel und deren Metaboliten
• polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)
• halogenierte Dioxine und Furane sowie polychlorierte Biphenyle (PCB)
• bromierte Flammschutzmittel
• per- und polyfluorierte Alkylverbindungen (PFAS)
• Kohlenwasserstoffe (zum Beispiel Mineralöle, Schmierstoffe)
• Human- und Tierarzneimittelwirkstoffe und deren Metaboliten
• schwerflüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe
• Alkylphenole, Duftstoffe, Weichmacher
• landwirtschaftliche Einträge (Leitparameter für Gülle, Silosickersaft, Fermenterinhalt bzw. Gärrückstand von Biogasanlagen)
• sehr polare Stoffe (zum Beispiel Trifluoressigsäure).

Darüber hinaus wird im Rahmen der Aufklärung von Gewässerverunreinigungen, Fischsterben und anderen umweltgefährdenden Ereignissen oder im Zusammenhang mit speziellen Projekten eine Vielzahl weiterer organischer Stoffe gezielt analysiert. Um bei Schadensfällen eine schnelle Analytik zu gewährleisten, hält das LfU stets eine breite Palette von Analyseverfahren bereit.
Da aus Kapazitätsgründen nicht alle organischen Stoffe in allen Materialien umfassend im eigenen Labor untersucht werden können, wird die Analytik ausgewählter Stoffgruppen auch an private Untersuchungsstellen vergeben. Diese Untersuchungsstellen unterliegen einer strengen Qualitätskontrolle durch das LfU.

Analysengeräte

Im Zentrallabor des LfU in Augsburg stehen folgende Analysengeräte für die organische Analytik zur Verfügung:

Probenvorbereitung

Sammelsysteme für Luftproben, Schüttelmaschinen, Soxhlet-Extraktion, automatisierte Feststoffextraktion (ASE), Apparaturen zum Einengen von Extrakten, Gefriertrocknungsanlagen, Ultraschallbäder.

Extraktreinigung

Säulenchromatographie, Gelpermeationschromatographie.

Messgeräte

• Gaschromatographen gekoppelt mit massenspektrometrischen Detektoren (GC-MS, GC-MS/MS, GC-HRMS) sowie Gaschromatographen mit Flammenionisationsdetektor (GC-FID), unter Verwendung unterschiedlicher Probenaufgabesysteme einschließlich der statischen und dynamischen Dampfraumanalytik.
• Flüssigchromatographen gekoppelt mit massenspektrometrischen Detektoren (LC-MS, LC-MS/MS, LC-HRMS) sowie Flüssigchromatographen mit Fluoreszenzdetektion (LC-FLD).
• Automatisierte Dünnschichtchromatographie.

LC-MS/MS-Gerät