Leistungsspektrum organische Analytik
In der EU werden ca. 100.000 verschiedene Chemikalien hergestellt. Der größte Teil davon sind organische (kohlenstoffhaltige) Substanzen. Eine große Zahl dieser Chemikalien wird in Endprodukten also in Gebrauchsgegenständen unseres Alltags verwendet. Neben der Produktion können Chemikalien sehr oft aus Produkten in die Umwelt gelangen (z.B. Freisetzung von Weichmachern aus Kunststoffen).
Von den Tausenden organischer Chemikalien, die in die Umwelt eingetragen werden und dort lange verbleiben können, gibt es nur für einen begrenzten Teil genormte Analysenverfahren. Die Entwicklung neuer Analysenmethoden ist deshalb für die organische Umweltanalytik des LfU eine kontinuierliche und wichtige Aufgabe, die zu einem erheblichen Teil durch Projekte erfolgt.
Das LfU ist in der Lage, organische Substanzen in nahezu allen Umweltmatrices auch in niedrigsten Konzentrationen sicher zu analysieren und zuverlässige Ergebnisse zu liefern. Die wichtigsten Umweltmatrices sind:
Luft, Niederschlag, Abgas, Grund- und Oberflächenwasser, Abwasser und Klärschlamm, Abfälle und Materialien aller Art, Sedimente und Schwebstoffe, Böden und Kompost, biologische Proben wie Pflanzen, Muscheln und Fische.
Die wesentlichen Schritte der Umweltanalytik organischer Substanzen sind:
- Probenahme (incl. Transport, Lagerung und Vorbereitung wie z.B. Trocknung)
- Extraktion der gesuchten Substanzen
- häufig ist eine gezielte Reinigung und Anreicherung der Extrakte erforderlich
- Messung und Quantifizierung.
Probenvorbereitung im LaborDie Vielfalt der zu untersuchenden Umweltmedien erfordert auch je nach Probenmaterial eine große Variation in den Analysenverfahren für ein und dieselbe Substanz.
In den Laboren des LfU werden, wenn möglich, genormte Verfahren (DIN-, EN- oder ISO-Normen bzw. VDI-Richtlinien) angewandt. In vielen Fällen kommen aber auch Hausmethoden zum Einsatz. Das LfU arbeitet regelmäßig in Gremien zur Erarbeitung weiterer Normen mit.
In den aus den verschiedensten Probenmaterialen gewonnenen Extrakten sind meist komplexe Stoffgemische enthalten. Zur Auftrennung dieser Stoffgemische vor dem eigentlichen Messschritt werden sog. chromatographische Verfahren eingesetzt.
In der Umweltanalytik ist es erforderlich, einzelne Substanzen in immer kleineren Konzentrationen nachzuweisen. So ist z.B. der Qualitätsnorm-Vorschlag für das Insektizid Endosulfan in Oberflächengewässern gemäß der europäischen Wasserrahmenrichtlinie auf 0,005 µg/l festgelegt, das entspricht 5 Milliardstel Gramm pro Liter Wasser.
In den Laboren des LfU stehen hochempfindliche Messgeräte zur Verfügung. Es werden überwiegend zwei unterschiedliche Analysentechniken angewandt:
- gaschromatographische Verfahren: geeignet für alle flüchtigen bzw. verdampfbaren organischen Stoffe und
- flüssigchromatographische Verfahren: geeignet für nicht verdampfbare Stoffe.
Als wichtigste Detektionstechnik für beide Analysentechniken hat sich die Massenspektrometrie etabliert. Dabei werden für jede Einzelsubstanz typische Eigenschaften, vergleichbar einem Fingerabdruck, registriert, so dass über den Vergleich mit Einträgen in Bibliotheken Stoffe eindeutig identifiziert aber auch mengenmäßig bestimmt werden können.
Am LfU werden regelmäßig Analysen auf folgende organische Stoffe bzw. Stoffgruppen durchgeführt:
- leicht flüchtige Verbindungen (z.B. Lösungsmittel)
- Pflanzenschutzmittel und Metabolite
- polyzyklische aromatische Kohlenwasserstoffe (PAK)
- Halogenierte Dioxine und Furane sowie polychlorierte Biphenyle (PCB)
- Perfluorierte Tenside
- Kohlenwasserstoffe (z.B. Mineralöle, Schmierstoffe)
- Human- und Tierarzneimittelwirkstoffe und deren Metaboliten
- schwerflüchtige halogenierte Kohlenwasserstoffe
- Alkylphenole, Duftstoffe, Weichmacher
- sprengstofftypische Verbindungen
Darüber hinaus wird im Rahmen der Aufklärung von oder im Zusammenhang mit speziellen Projekten eine Vielzahl weiterer organischer Stoffe gezielt analysiert.
Da aus Kapazitätsgründen nicht alle organischen Stoffe in allen Materialien umfassend im eigenen Labor untersucht werden können, wird die Analytik ausgewählter Stoffgruppen auch an private Untersuchungsstellen vergeben. Diese Untersuchungsstellen unterliegen einer strengen Qualitätskontrolle durch das LfU.
Analysengeräte
Es stehen an derzeit drei Standorten des LfU folgende Analysengeräte für die organische Analytik zur Verfügung:
Probenvorbereitung
Sammelsysteme für Luftproben, Schüttelmaschinen, Soxhlet-Extraktion, automatisierte Feststoffextraktion (ASE), automatisierte Festphasenextraktion für Wasserproben, Geräte zur statischen und dynamischen Dampfraumanalytik
Extraktreinigung
Säulenchromatographie, Gelpermeationschromatographie
Messgeräte
- Gaschromatographen gekoppelt mit massenspektrometrischen Detektoren (GC-MS) sowie Gaschromatographen mit Flammenionisationsdetektor (GC-FID), stickstoffspezifischem Detektor (GC-PND) oder Elektroneneinfangdetektor (GC-ECD) unter Verwendung unterschiedlicher Probenaufgabesysteme.
- Flüssigchromatographen gekoppelt mit massenspektrometrischen Detektoren (LC-MS) sowie Flüssigchromatographen mit UV-Detektor (LC-UV) oder Fluoreszenzdetektion (LC-FLD).
- Automatisierte Dünnschichtchromatographie
LC-MS/MS-GerätIn den Laboren des LfU ist ein Qualitätssicherungssystem gemäß den Anforderungen der internationalen Norm DIN EN ISO/IEC 17025 etabliert.
Der Bereich der Dioxin- und PCB-Analytik ist seit 1.4.2002 von der Deutschen Akkreditierungsstelle Chemie (DACh) akkreditiert.
Die wesentlichen Verfahren der Wasseranalytik sind vom Länderverbund zur gegenseitigen Kompetenzfeststellung staatlicher Umweltlaboratorien zertifiziert.
