Feststoffprobenvorbereitung

Um Feststoffe untersuchen zu können, ist in den meisten Fällen eine aufwendige Probenvorbereitung nötig. Aufgrund der häufig sehr heterogenen Zusammensetzung von Feststoffproben muss zunächst eine möglichst gleichmäßig feine und homogene Teilprobe hergestellt werden. Die Herstellung einer solchen Probe erst ermöglicht eine aussagekräftige Analyse für das Untersuchungsmaterial. Müll und Abfälle mit ihrem extrem heterogenen Materialspektrum stellen eine große Herausforderung an die Aufbereitung dar. Hierfür stehen folgende Geräte zur Verfügung:

  • Backenbrecher zur groben Zerkleinerung harter, spröder Proben (z.B. Gestein, Erz, Bauschutt, Glas, Keramik). Aufgabegröße bis ca. 80 mm, Endfeinheit bis ca. 3 mm.
  • Scheibenschwingmühle zur Zerkleinerung mittelharter, spröder Proben. Aufgabegröße bis ca. 15 mm, Endfeinheit bis ca. 0.04 mm.
  • Planetenkugelmühle für weiche bis harte, spröde Materialien. Aufgabegröße bis 10 mm, Endfeinheit bis 0.005 mm.
  • Messerschneidmühle für faserige, zähe Materialien (z.B. Pflanzenproben). Aufgabegröße bis 80 mm, Endfeinheit bis ca. 0.3 mm.
  • Siebe und Siebmaschine zum Auftrennen der Probe in Aliquote definierter Partikelgrößenverteilung.
  • Probenteiler zum Aliquotieren in repräsentative Teilproben.
Probenvorbereitung mit Planetenmühle Bild vergrößern Probenvorbereitung mit Planetenmühle

Je nach Untersuchungszweck und entsprechend den Erfordernissen der einzelnen Analysenmethoden schließen sich nun die unterschiedlichsten Präparationsschritte an. Zur Bestimmung von Gesamtgehalten in Feststoffproben werden verschiedene Aufschlussvarianten durchgeführt:

  • Mikrowellendruckaufschlüsse von organischen Proben (Pflanzen-, Fisch- und Muschelproben) mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid.
  • Mikrowellendruckaufschlüsse von Filterproben zur Bestimmung von Schwermetallen in der Außenluft nach DIN EN 14902.
  • Mikrowellendruckaufschlüsse von Staubniederschlagsproben mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid nach DIN EN 15841
  • Offener Aufschluss von Staubniederschlagsproben mit Salpetersäure und Wasserstoffperoxid nach VDI 2267 Bl. 15.
  • Offener Aufschluss mit Salzsäure und Salpetersäure (Königswasseraufschluss) zur Bestimmung von Elementgehalten zur Beurteilung nach BBodSchV, BioAbfV, AltholzV, etc.
  • Zerstörungsfreie Probenpräparation für verschiedene physikalische und chemische Untersuchungsverfahren; dabei bleibt die Probe nach Menge und Art durch die Untersuchung unverändert.

Zur Bestimmung des mit bestimmten Lösemitteln extrahierbaren Anteils werden Elutionsverfahren (z.B. nach DIN 38414 Teil 4) eingesetzt.